容量仪器的校准

容量仪器的校准
容量仪器的校准     目的：1．了解容量仪器校准的意义和方法  2．初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。  移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化学实验中常用量器，它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定（参见表1．2．3．）。

 

由于不同级别的允差不同，更何况还有不合格产品流入市场，都可能给实验结果引入误差。因此，在进行分析化学实验前，应该对所用的容量器具做到心中有数，保证其精度达到实验结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验，应使用经过校准的仪器。由此可见，容量器具的校准是一项不可忽视的工作。  校准的方法：称量被校量具的量入或量出的纯水质量，再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。  校准工作是一项技术性较强的工作，操作要正确，故对实验室有下列要求： 电磁流量计校验1． 天平的称量误差应小于量器允差的1/10。 2．  分度值为0.1℃的温度计。  3．  室内温度变化不超过1℃·h–1，室温好控制在20±5℃。

 

V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20)] 式中  I L  为盛水容器的天平读数，g 。计量校准校验  I E  为空容量器的天平读数，g 。  ΡW  为温度t时纯水的密度，g · ml–1 。 ΡA  为空气密度，g · ml–1 。 ΡB  为砝码密度，g · ml–1。 γ   为量器材料的体膨胀系数，℃–1。  t   为校准时所用纯水的温度。  试剂及仪器：  乙醇（95%）：供干燥仪器用 具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干 温度计：小分度值0.1℃ 分析天平：200g或100g / 0.001g 电子天平：200g / 0.001g

 

实验步骤：  1．  移液管（单标线吸量管）的校准  取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30? 。计量校准校验调节液面使其低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。 

 

 

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