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方法检测限与低检测限差异分析

2021-03-01 14:50 来源：力学实验室 编辑：计量检定员

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方法检测限与低检测限差异分析
仪器校验方法检测限与低检测限差异分析
 
检测限（LOD, limit of detection）又称为检出限，指由基质空白所产生的仪器背景信号的3倍值的相应量，或者以基质空白产生的背景信号平均值加上3倍的均数标准差。
 
是方法（方法检测限MDL）和仪器（仪器检测限IDL）灵敏度体现的重要指标之一。
 
低检测限是在多次能产生足够大的信号值的试验中有99%的可能产生可检测信号的组分的量，由反复分析接近零浓度但不超5倍于仪器检测限的标准溶液来确定。
 
将测定的均值的标准差乘以5%概率时，由正态概率表查得的因子是1。645，为使第一类和第二类判断要概率都在5%，将1。645扩大一倍为3。290。
 
例如，对某一低浓度的标准溶液进行20次测定，其标准差为6ug/L，低检测限为6×3。290=20 ug/L。
 
方法检测限与低检测限不同，被分析的样品经历了整个分析方法的全过程。由于经过如萃取、浓缩等步骤的影响，方法检测限将高于低检测限。方法检测限的确定是在无显著偏性的情况下，使用校正过的仪器，由有经验的分析者进行全过程分析。
 
例如，可将某被测组分加入到有关的基体中，并使其浓度与预计方法检测限相接近。
 
重复7次分析，计算标准差（SD），由单侧t分布表查出99%置信水平，自由度f:7-1=6时的t值（t=3。14）。
 
仪器校准标准差乘以t值的结果即 为所求的方法检测限。
 
定量检测限对实验室有重要意义，在日常工作中、特定的条件下，有关的标准方法上已经推荐各实验室能达到的低检测水平为实际的定量检测限。
 
不同的实验室虽然使用相同的分析步骤，相同型号的分析仪器，分析的样品基体相同，但所得出的方法检测限是会不同的，因此实际定量检测限在不同实验室也会是不相同的。
 
仪器计量美国的水与废水标准分析方法认为实际定量检测限一般为方法检测限的5倍。
 
检测限有几种规定，简述如下：
 
1.分光光度法中规定以扣除空白值后，吸光度为0.01相对应的浓度值为检测限。
 
2.气相色谱法中规定检测器产生的响应信号为噪声值三倍时的量为检测限。小检测浓度是指小检测量与进样量（体积）之比。
 
3.离子选择性电极法规定某一方法的标准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值即为检测限。
 
4.《全球环境监测系统水检测操作指南》中规定，给定置信水平为95%时，涡街流量计检定 样品浓度的一次测定值与零浓度样品的一次测定值有显著性差异者，即为检测限（L）。
 
当空白测定次数n大于20时： L=4.6 σwb式中：σwb——空白平行测定（批内）标准偏差。
 
计量检测检测上限是指校准曲线直线部分的高限点（弯曲点）相应的浓度值。
 
与检出限不同。
 
5 又称检测极限。指某一分析方法在给定的概率保证(如置信水平95%)条件下，计量仪器检定 从样品中测出待测物质能区别于零值的小浓度或小量。
 
检出限的规定随测定方法的不同而不同。
 
国际理论与应用化学联合会(IUPAC)规定的检出限 L=kSb/S，其中Sb为空白多次测定的标准偏差;S为测定方法的灵敏度;k 为根据一定置信水平确定的系数。

本文由计量仪器校验中心发表！

 

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